GB_T 223.20-1994
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ID： |
55DD829332D041798739AEE6DCE8B254 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 电位 滴定法 测 定钻量,Methods for chemical analysis of iron steel and alloy The potentiometric titration method for the determination of cobalt content,GB/T 223- 20-94,代替 GB 223. 20—82,1主期内容与适用范围,本标准规定了用电位滴定法测定钻量,本标准适用于合金钢、高混合金和精密合金中钻量的测定。测定范围⑶00%以上,2方法提要,在柠檬酸铁存在下的氨性介质中，以铁氧化钾氧化钻，过量的铁氟化钾以硫酸钻标准溶液返滴定。 在被滴定的溶液中,格小于30 mg,铜小于5 mg,镒小于3 mg不干扰测定,3试剂,3-,1 盐酸（/L 19 g/rnDo,3-2 硝酸（pl. 42 g/mL）,3-3 硝酸（1 + 3〉,3.4 高氯酸（pL 67 g/mL）,3.,5 磷酸"L 69 g/mL）o,3.,6 氨水（P。. 90 g/mL） o,3.7,硫酸铁溶液（25%）,3.8,柠檬酸镀溶液（30%）,3.9,钻标准溶液,称取2. 000 0 g金属钻（99. 99%），置于250 mL烧杯中，加入30 mL硝酸⑶3）,加热溶解后冷却， 移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 011含2.00 mg钻,3.10,硫酸钻标准溶液,3,. 10. 1称取5 g硫酸钻和50 g硫酸镀，置于40。mL烧杯中，加入300 mL水溶解，过滤于1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,3,.10.2将硫酸钻标准溶液（3.10.1）用等体积水稀释，混匀,3.11,铁霞化钾标准溶液,3.11.1,称取11 g铁氨化钾，置于400 mL烧杯中，加入200 mL水溶解，过滤于1 000 mL棕色容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。放置一天后使用,3.11.2,将铁霞化钾标准溶液（3.11.1）用等体积水稀释,混匀,国家技术监督局1 994-01-1 7批准 1 994-1 0-01实施,114,GB/T 223. 20 — 94,3.12,K值的确定,于500 mL烧杯中，加入25 mL硫酸镀溶液（3. 7）.50 mL柠檬酸镀溶液（3. 8）30. 00 mL铁霞化钾 标准溶液（3. H. 1或3. 11. 2）和90 mL氨水（3. 6），用水稀释至约400 mL,置于电磁搅拌器上，以粕电 极为指示电极，鸨电极为参比电极，以下滴定操作按5. 2. 3进行,式中；K—-硫酸钻标准溶液相当于铁霞化钾标准溶液的体积比；,匕一滴定所消耗硫酸钻标准溶液的体积,mL；,10.,00—加入铁霞化钾标准溶液的体积,mL,注：在滴定溶液中，含钻大于等于. mg用铁富化钾标准溶液⑶11. ）、硫酸钻标准溶液（ 10. ）。含钻 . mg用铁富化钾标准溶液（3. 11. ）、硫酸钻标准溶液（3. 10. 2）.,3.13,T值的确定,于三个15。mL烧杯中，分别移取与试样的含钻量相近的钻标准溶液（3. 9），此为待滴定溶液。以下 另取500 mL烧杯按分析步骤5. 2. 2和5. 2. 3进行。三份溶液所消耗的硫酸钻标准溶液毫升数的极差 值不超过0. 05 mL,取其平均值,T tTL\ - V.K ',式中：T——铁氟化钾标准溶液对钻的滴定度,mg/mL;,V2——加入的铁辄化钾标准溶液的体积,mL；,% ——滴定所消耗的硫酸钻标准溶液的体积,mL；,K—硫酸钻标准溶液相当于铁禽化钾标准溶液的体积比;,%——移取的钻标准溶液相当的钻量,mg,4仪器,电位滴定仪，附有钳电极和鸨电极,5分析步骤,5.1,试样量,按表1称取试样,表1,含钻量,试样量应,3. 00—6, 00—10.,0. 00—15,0.,>15+ 00-20,>20. .,0.,115,GB/T 223.20—94,续表1,含钻量，%（m/m）,试样量,g,>30,0*,5.2测定,5-,2.1将试样（5. 1）置于15。mL锥形瓶中，加入10-30 mL适宜比例的盐酸（3. 1）和硝酸⑶2）混合 酸，微热至试样全溶后，加入1。0^磷酸（3.5）、5 mL高氯酸（3. 4），加热至冒高氯酸烟，直至高氯酸气 泡刚消失，立即取下，稍冷。加入50 mL水，摇动溶解盐类。冷却至室温。此为待滴定溶液,5.2.2,于500 mL烧杯中加入25 mL硫酸镣溶液（3.7）、50mL柠檬酸铁溶液（3.8）。准确加入一定量 的铁霞化钾标准溶液（3. 11. 1或3. 11. 2）（视试液中含钻量而定，并过量5.10 mL）,再加入90 mL氨 水（3. 6”然后，在不断搅拌下沿杯壁缓慢倒入待滴定溶液，用水洗净锥形瓶，并稀释至约400 mL,冷却 至25c以下，放置时间不超过2 h,5.2.3,将试液置于电磁搅拌器上，插入电极，以硫酸钻标准溶液（3. 10.1或3. 10. 2）滴定。记录滴定的 毫升数及相对应的电位值，直至出现电位突跃后，过滴1-2 mL。以滴定的毫升数及对应的电位值绘制 滴定曲线,确定终点电位和消耗硫酸钻标准溶液的毫升数,6分析结果的计算,按式（3）计算钻的百分含量：,Co(%,(% 一 %K)X T,-w X 1 000,X 100,.(3 ),式中：X——加入的铁氨化钾标准溶液的体积,mL；,Vi—滴定消耗的硫酸钻标准溶液的体积,mL；,K——硫酸钻标准溶液相当于铁霞化钾标准溶液的体积比；,T——铁霞化钾标准溶液对钻的滴定……
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